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在上一期給大家介紹了賽默飛Acclaim三重混合型色譜柱，滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室對(duì)離子和疏水性化合物的同時(shí)分析，Acclaim Trinity P系列在藥物和反離子分析，食品中氯酸鹽和高氯酸鹽檢測(cè)等方面都得到了廣泛應(yīng)用。這期給大家隆重介紹Acclaim Trinity Q1色譜柱，均采用納米微球-硅膠雜化技術(shù)，一個(gè)顆粒上集成了三種分離模式，尤其適合于離子型極性農(nóng)藥的非衍生分析，解決極性農(nóng)藥分析難題。

極性農(nóng)藥的保留分離問(wèn)題一直都是困擾廣大分析工作者的難題，比如草甘膦及其代謝物，百草枯、敵草快等。目前廣大檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室主要是根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 對(duì)這些極性農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)，樣品提取凈化，通過(guò)衍生化反應(yīng)后，氣質(zhì)或者液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)。該法操作步驟復(fù)雜，干擾因素較多，且靈敏度不高。液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)具有高靈敏度和專(zhuān)屬性強(qiáng)等特點(diǎn)， 在復(fù)雜基質(zhì)樣品農(nóng)藥殘留分析中具有*的優(yōu)勢(shì)。目前有較多檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室采用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測(cè)定極性農(nóng)藥殘留， 而對(duì)草甘膦，百草枯、敵草快等強(qiáng)極性農(nóng)藥更多的是采用反相+離子對(duì)試劑或用親水hilic色譜柱進(jìn)行分離。離子對(duì)試劑的使用會(huì)影響質(zhì)譜的靈敏度，降低色譜柱使用壽命，且重現(xiàn)性不好。 而親水色譜柱則需要高濃度的緩沖鹽，不適合與質(zhì)譜串聯(lián)分析。

Acclaim Trinity Q1色譜柱，混合模式為硅膠基質(zhì)WCX+WAX+RP，特定應(yīng)用于高分辨率和高通量痕量分析除草劑草甘膦，百草枯和敵草快的LCMSMS或LC-UV方法。它的優(yōu)勢(shì)包括:

1 易于使用

2 快速分析

3 良好的峰形

4 的分辨率

5 LCMSMS兼容

6 不需要離子對(duì)試劑

典型應(yīng)用：

草甘膦及其代謝物非衍生保留分析

草甘膦是由的美國(guó)公司孟山都（Monsanto）研制成功的滅生性莖葉處理除草劑，草甘膦代謝產(chǎn)物為氨甲基膦酸(Aminomethylphosphonic acid,AMPA)。2015年初，世界衛(wèi)生組織（WHO)下屬的癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）將其列為“很可能”對(duì)人類(lèi)致癌的物質(zhì)，草甘膦及其相關(guān)化合物的毒理學(xué)安全性問(wèn)題一直都是人們討論的熱點(diǎn)。監(jiān)管機(jī)構(gòu)都已強(qiáng)制執(zhí)行大殘留限值(MRL)并要求持續(xù)進(jìn)行分析檢測(cè)以確保消費(fèi)者安全。前文我們已經(jīng)介紹過(guò)草甘膦衍生分析方法的不足，以下方法采用Acclaim Trinity Q1 ，LC-MS/MS方法實(shí)現(xiàn)對(duì)草甘膦及其代謝物的非衍生化分析。

LC Condition:

LC Column: Acclaim Trinity Q1 (3 μm, 100 x 3 mm,PN:079715)

Temprature: 35 °C

Lnjection Volume: 10 μL

Mobile Phase: 50 mM ammonium formate (pH 2.9)

Flow Rate: 0.5 mL/min

MS Condition:

Mode: negative electrospray

Curtain Gas (CUR): 30 psi

Ion Spray Voltage (ISV): -4500 volts,

Nebulizer Gas (GS1): 60 psi

Heater Gas (GS2): 60 psi

Source Temperature (TEM): 350 ºC.

6分鐘LC/ MS-MS法測(cè)定草甘膦、甘膦酸鹽和AMPA，LOQ：0.1 ng/g，快速、簡(jiǎn)便、可靠，無(wú)需衍生，合適保留。與NH2 方法相比更具優(yōu)勢(shì)。

典型應(yīng)用：

百草枯和敵草快非衍生保留分析

百草枯 (paraquat，PQ)、 敵草快 （diquat，DQ）都是常見(jiàn)的季銨鹽類(lèi)農(nóng)藥， 它們易溶于水、揮發(fā)性低、在酸性和中性條件下化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，百草枯是用量?jī)H次于草甘膦的第二大除草劑。

敵草快線性范圍0.1ng/ml-100ng/ml，并且線性良好，R2=0.9995。方法高靈敏度，符合EU ,EPA *，無(wú)需離子對(duì)試劑，合適保留，鹽濃度較低，保護(hù)質(zhì)譜源。

色譜柱使用與維護(hù)

使用色譜柱前，需要把系統(tǒng)里置換為含有鹽的水相和有機(jī)相。保證色譜柱一直在帶有緩沖鹽的體系下使用，是對(duì)色譜柱較好的維護(hù)。