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鄰苯二甲酸酯類化合物（Phthalate Acid Esters，縮寫PAEs，又稱酞酸酯，俗稱塑化劑，普遍用于塑料工業(yè)的主要增塑劑和軟化劑，其作用是增大塑料的可塑性和韌性，提高塑料強(qiáng)度。 PAEs是一種環(huán)境激素，可以模擬體內(nèi)的天然荷爾蒙，會干擾正常荷爾蒙的作用，影響身體內(nèi)的基本的生理調(diào)節(jié)機(jī)能，具有致癌、致畸、致突變性作用，對人體健康已構(gòu)成危害。2011年6月1日衛(wèi)生部發(fā)布公告，鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)被明確為違禁添加的非食用物質(zhì)，禁止在食品中使用。 PAEs主要通過食品包裝材料進(jìn)入食品，而世面銷售的飲料（果汁、碳酸飲料、奶制品等）多由塑料瓶包裝，不同材料的塑料包材中含有不同量的塑化劑，隨著存放時間的延長，包材中的塑化劑會釋放至液體中而導(dǎo)致塑化劑污染。飲用含有塑化劑的飲料則對人體產(chǎn)生重大危害。

目前參考GB/T21911-2008標(biāo)準(zhǔn)，前處理方法使用的SPE小柱作為凈化工具，雖然凈化效果較好，但是不能滿足日益增加的實(shí)驗(yàn)樣品數(shù)量。同時標(biāo)準(zhǔn)選擇GC/MS儀器，對色譜柱的低流失有較高要求。

本文中選擇了選用GC/MS方法分析食品中16種鄰苯二甲酸酯類，使用Quechers前處理方法快速、有效的凈化樣品，大大提高了實(shí)驗(yàn)通量。選擇低流失的TG-5MS色譜柱，對16種鄰苯二甲酸酯實(shí)現(xiàn)了良好的分離及定量。

樣品前處理

1. 液體試樣（易乳化或不易乳化樣品均可使用此方法）準(zhǔn)確稱取混合均勻的液體試樣 5.0g（含有二氧化碳?xì)怏w的先除去二氧化碳（于25mL 具塞磨口玻璃試管中，加10mL 乙腈，加入6g MgSO4 和 1.5g 醋酸鈉（Thermo QueChERS，PN:60105-341）， 渦旋1min，4000r/min 離心2min，收集上清液，于40℃氮吹至近干，用乙腈定容至5mL。

2. 固體或半固體試樣（含油脂或不含油脂試樣均可使用此方法）準(zhǔn)確稱取混合均勻固體或半固體試樣5.0g 于 50mL 具塞磨口玻璃試管中，加入 5mL 水（含水試樣無需加水），準(zhǔn)確加入15ml乙腈，加入6g MgSO4和1.5g醋酸鈉（Thermo QueChERS，PN:60105-341）， 渦旋 1min，4000r/min 離心2min，收集上清液，于40℃氮吹至近干。用乙腈定容至5mL 加 入 50mg PSA 粉，50mg C18 粉，150mg MgSO4（Thermo QueChERS clean-up，PN:60105-204），渦旋1min，4000r/min 離心。

色譜條件：

色譜柱:TG-5MS GC column  30m × 0.25 mm × 0.25μm （P/N：26098-1420）

進(jìn)樣口：SSL 250℃，不分流進(jìn)樣

流速：恒流模式 1ml/min

升溫程序：初始溫度60℃，保持1min，以15℃/min速率升至230℃，保持1min，再以 5℃/min速率升至280℃，并保持4min。

檢測器：MS

進(jìn)樣量：1μm

載氣：He

儀器：AI1310 Autosampler +TRACE 1300+ISQ

結(jié)論

使用Quechers方法提取啤酒，飲料，蜂蜜，食用油，餅干等食品，操作簡單， 重復(fù)性好，提取回收率在 80-120%。標(biāo)準(zhǔn)品圖譜鄰苯二甲酸酯類濃度為25ppb,使用TG-5MS低流失色譜柱，賽默飛世爾科技Trace 1310 GC和單四級桿質(zhì)譜ISQ，用于分析食品中的鄰苯二甲酸酯類測定靈敏度高，結(jié)果準(zhǔn)確。